วิธีวิเคราะห์ปริมาณโคลเบทาซอลโพรพิโอเนตในผลิตภัณฑ์เครื่องสำอาง โดยวิธีไฮเพอร์ฟอร์มานซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี

ผู้แต่ง

  • นวลพรรณ ไพบูลย์ศรีนครา ศูนย์วิทยาศาสตร์การแพทย์ที่ 5 สมุทรสงคราม กรมวิทยาศาสตร์การแพทย์
  • นันทนา กลิ่นสุนทร ศูนย์วิทยาศาสตร์การแพทย์ที่ 5 สมุทรสงคราม กรมวิทยาศาสตร์การแพทย์

คำสำคัญ:

clobetasol propionate, High Performance Liquid Chromatography, cosmetic

บทคัดย่อ

       คณะผู้วิจัยได้พัฒนาวิธีวิเคราะห์หาปริมาณโคลเบทาซอลโพรพิโอเนต (clobetasol propionate) ในเครื่องสำอาง โดยการสกัดตัวอย่างด้วย methyl alcohol และตรวจวิเคราะห์ชนิดและปริมาณโดยใช้เครื่องโครมาโทกราฟชนิดของเหลวประสิทธิภาพสูง (HPLC) ด้วยคอลัมน์ Hypersil BDS C18 (250 mm × 4.6 mm I.D., 5 μm) อัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่เท่ากับ 1 มิลลิลิตรต่อนาที โดยเฟสเคลื่อนที่เป็นระบบ gradient เริ่มแรกใช้อะซีโตไนไตรล์ : น้ำ อัตราส่วนโดยปริมาตร 33:67 เป็นเวลา 10 นาที จากนั้นปรับอัตราส่วนโดยปริมาตร 50:50 ภายในเวลา 10 นาที และคงที่ที่อัตราส่วนนี้เป็นเวลา 15 นาที ปริมาตรตัวอย่างที่ฉีด 10 ไมโครลิตร ตรวจวัดที่ความยาวคลื่น 240 นาโนเมตร จากผลการทดสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์ พบว่ามีความจำเพาะเจาะจง โดยสาร clobetasol propionate มีค่า retention time เท่ากับ 30 นาที และไม่ถูกรบกวนจากสารอื่น มีความสัมพันธ์เชิงเส้นระหว่างความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานกับพื้นที่ใต้พีคตลอดช่วงความเข้มข้น 0.8 – 60 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร โดยมีค่าสัมประสิทธิ์ความสัมพันธ์ (r) เท่ากับ 0.9996 และมีความสัมพันธ์เชิงเส้นระหว่างความเข้มข้นของสารที่เติมในตัวอย่างกับความเข้มข้นที่ตรวจพบตลอดช่วง 3.2 – 480 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม โดยมีค่า r เท่ากับ 0.9995 ขีดจำกัดของการตรวจพบเท่ากับ 0.8 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม และขีดจำกัดของการวัดเชิงปริมาณเท่ากับ 3.2 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม โดยมีความแม่นแสดงด้วยร้อยละของการคืนกลับ (%recovery) ในช่วง 90 - 94 ความเที่ยงในการวิเคราะห์วันเดียวกัน แสดงด้วย %RSD มีค่า 0.8 - 4.7 ซึ่งอยู่ในเกณฑ์การยอมรับ ความเที่ยงของการวิเคราะห์ต่างวัน แสดงด้วย %RSD มีค่า 2.2 - 2.6 และพบว่าวิธีนี้มีค่าความไม่แน่นอนสัมพัทธ์ร้อยละ 7.7 ซึ่งได้นำวิธีที่พัฒนาและทดสอบแล้วนี้ไปใช้ในการวิเคราะห์ปริมาณ clobetasol propionate ในตัวอย่างครีมทาผิวในปี 2556 จำนวน 11 ตัวอย่าง และตรวจพบสาร clobetasol propionate ซึ่งเป็นสารห้ามใช้เป็นส่วนผสมในการผลิตเครื่องสำอางทั้ง 11 ตัวอย่าง โดยพบในความเข้มข้น 8.0 – 449.8 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม จากผลการทดสอบสรุปได้ว่าวิธีนี้มีความเหมาะสมในการนำไปวิเคราะห์หาปริมาณ clobetasol propionate ในเครื่องสำอางเพื่อประโยชน์ในการคุ้มครองผู้บริโภคให้มีความปลอดภัย

References

Fontana MC, Bastos MO, Beck RCR. Development and validation of a fast RP-HPLC method for the determination of clobetasol propionate in topical nanocapsule suspensions. J Chromatogr Sci 2010; 48: 637-40.

Modi P, Vairale A. Cleaning method: a validated HPLC method for determination of clobetasol propionate residues on the surface of manufacturing equipment. Int J Anal Bioanal Chem 2012; 2(2):133-8.

พระราชบัญญัติเครื่องสำอาง พ.ศ. 2535 ประกาศกระทรวงสาธารณสุข เรื่องกำหนดวัตถุที่ห้ามใช้เป็นส่วนผสมในการผลิตเครื่องสำอาง. ราชกิจจานุเบกษา เล่มที่ 125 ตอนพิเศษ 80 ง (ลงวันที่ 12 พฤษภาคม 2551).

Dyderski S, Grzeskowiak E, Szalek E, Mrzyglod A. Pharmaceutical availability of clobetasol-17-propionate from cream and ointment. Acta Pol Pharm 2001; 58(6): 435-8.

Fang JY, Shen KL, Huang YB, Wu PC, Tsai YH. Evaluation of topical application of clobetasol 17-propionate from various cream bases. Drug Dev Ind Pharm 1999; 25(1): 7-14.

Yateen S, Dighe KS. High performance liquid chromatographic method for clobetasol propionate in dosage forms. Indian Drugs 1989; 27(2): 132-3.

Badilli U, Amasya G, Özkan S, Tarimci N. Simultaneous determanation of clobetasol propionate and calcipotriol in a novel fixed dose emulgel formulation by LC-UV. Chromatographic 2013; 76(3): 133-40.

Gagliardi L, Orsi DD, Manna F, Tonelli D. HPLC determination of clobetasol propionate in cosmetic products. J Liq Chromatogr R T 2000; 23(3): 355-62.

Tavernier I, De Loose M, Van Bockstaele E. Trends in quality in the analytical laboratory. II. Analytical method validation and quality assurance. Trac-Trends Anal Chem 2004; 23(8): 535-52.

EURACHEM/CITAC Guide. Quantifying uncertainty in analytical measurement. 3rd ed. United Kingdom, Eurachem; 2012.

Downloads

เผยแพร่แล้ว

30-06-2016

ฉบับ

บท

นิพนธ์ต้นฉบับ (Original Articles)