วิธีวิเคราะห์ปริมาณฟลูออไรด์รวมทั้งหมดในยาสีฟัน โดยวิธี GC-FID

บทคัดย่อ

       วิธีวิเคราะห์ปริมาณฟลูออไรด์รวมทั้งหมดในยาสีฟัน โดยวิธี GC-FID ภายใต้สภาวะคอลัมน์ชนิด capillary HP-1 ขนาด 15 เมตร × 0.53 มิลลิเมตร × 1.5 ไมโครเมตร carrier gas เป็นแก๊สฮีเลียมโดยใช้แก๊สไฮโดรเจนและอากาศเป็น make-up gas โปรแกรมของอัตราการไหลของแก๊สเริ่มต้นที่ 3 มิลลิลิตรต่อนาที และปรับเป็น 45 มิลลิลิตรต่อนาที เครื่องตรวจวัดชนิด Flame ionization (FID) ปริมาตรที่ฉีด 3 ไมโครลิตร อุณหภูมิของคอลัมน์เริ่มต้นที่ 80 องศาเซลเซียส และเพิ่มจนถึง 280 องศาเซลเซียส คงที่นาน 2.5 นาที อุณหภูมิของ injector และเครื่องตรวจวัดเท่ากับ 280 และ 300 องศาเซลเซียส ตามลำดับ จากการทดสอบความถูกต้องของวิธี โดยใช้ตัวอย่างยาสีฟันที่มีสารโซเดียมโมโนฟลูออโรฟอสเฟตและยาสีฟันที่มีสารโซเดียมฟลูออไรด์ โดย hydrolyse สารโซเดียมโมโนฟลูออโรฟอสเฟตด้วย hydrochloric acid ได้ฟลูออไรด์และทำให้ฟลูออไรด์เกิดปฏิกิริยากับสาร triethylchlorosilane (TECS) ภายใต้สภาวะกรดเกิดเป็นอนุพันธ์ คือ สาร triethylfluorosilane (TEFS) โดยใช้ cyclohexane เป็น internal standard สกัดด้วย xylene แล้วฉีดเข้าเครื่อง GC พบว่าค่า retention time ของ internal standard และ TEFS เท่ากับ 2.6 และ 4.3 นาที ตามลำดับ มีความสัมพันธ์เชิงเส้นตรงระหว่างความเข้มข้นของฟลูออไรด์กับ peak area ratio ตลอดช่วงความเข้มข้น 0.05 ถึง 0.25 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร โดยมีค่า r เท่ากับ 0.9993 และค่า r แสดงความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มข้นของสารที่เติมกับปริมาณที่ตรวจพบเท่ากับ 0.9868 และ 0.9898 ตามลำดับ ผลการวิเคราะห์ปริมาณฟลูออไรด์รวมทั้งหมดในตัวอย่างทั้ง 2 ชนิด วิเคราะห์ภายในวันเดียวกันได้ค่า %RSD เท่ากับ 0.56 และ 0.68 ตามลำดับ พบว่าไม่มีความแตกต่างของผลวิเคราะห์ซ้ำระหว่างวัน 5 วัน โดยมีค่า p-value เท่ากับ 0.93 และ 0.36 ตามลำดับ ซึ่งแสดงถึงความเที่ยงของวิธีวิเคราะห์ ผลวิเคราะห์ spiked sample ได้ค่า recovery อยู่ในช่วงร้อยละ 80.2 – 118.5 และ 81.4 – 106.9 ตามลำดับ ขีดจำกัดของการตรวจพบ (LOD) และขีดจำกัดของการวิเคราะห์เชิงปริมาณ (LOQ) เท่ากับ 30 และ 330 ส่วนในล้านส่วนตามลำดับ ค่าความไม่แน่นอนขยายสัมพัทธ์เท่ากับร้อยละ 6.0 ซึ่งผลการทดสอบความถูกต้องของวิธีอยู่ในเกณฑ์ยอมรับ สามารถนำไปใช้วิเคราะห์ปริมาณฟลูออไรด์รวมทั้งหมดในยาสีฟันได้