การพัฒนาและทดสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์สารฟิโพรนิลและเมตาโบไลต์ตกค้างในไข่และผลิตภัณฑ์
คำสำคัญ:
ฟิโพรนิล, ไข่, GC-MS/MS, QuEChERS, สำรวจติดตามบทคัดย่อ
ฟิโพรนิล (fipronil) เป็นสารกำจัดแมลงที่เมื่อสลายตัวให้สารเมตาโบไลต์ที่มีพิษทำลายระบบประสาทรุนแรง ประเทศไทยอนุญาตให้ใช้ในพืชแต่ห้ามใช้กับสัตว์ที่เป็นอาหาร ในปี พ.ศ. 2560 พบไข่ที่ผลิตในสหภาพยุโรปปนเปื้อนสารฟิโพรนิล สร้างความวิตกแก่ผู้บริโภคไทย ทำให้ต้องหาวิธีเพื่อใช้สำหรับตรวจสอบการตกค้างของสารฟิโพรนิลในไข่และผลิตภัณฑ์ที่จำหน่ายในประเทศไทย จึงได้พัฒนาการสกัดจากวิธี EN 15662: 2018 QuEChERS ตรวจวัดด้วยเทคนิค selected reaction monitoring (SRM) จากเครื่อง GC-MS/MS คำนวณผลด้วย matrix-matched calibration curve
ผลการทดสอบความใช้ได้ของวิธีวิเคราะห์สารฟิโพรนิลและเมตาโบไลต์ 2 ชนิด (fipronil-desulfinyl และ fipronil-sulfone) ในไข่ไก่และไข่เป็ด พบว่าค่า LOD และ LOQ เป็น 0.002 และ 0.005 mg/kg ตามลำดับ การทดสอบความแม่นกับตัวอย่างที่เติมสารที่ระดับ 0.005, 0.05 และ 0.1 mg/kg ค่าร้อยละในการคืนกลับ (recovery) อยู่ในช่วง 92.9–111.6% โดยมีความเที่ยงแสดงด้วย RSD น้อยกว่า 8.6% การประมาณค่าความไม่แน่นอนของการวัดให้ค่า relative standard uncertainty น้อยกว่า 20% มีช่วงการวิเคราะห์อยู่ระหว่าง 0.005–0.5 mg/kg อยู่ในเกณฑ์ยอมรับ เป็นวิธีที่มีความไว แม่นยำและเชื่อถือได้เหมาะสำหรับใช้ในห้องปฏิบัติการ เมื่อใช้วิธีนี้ตรวจสอบไข่และผลิตภัณฑ์จำนวน 66 ตัวอย่าง ที่เก็บจากกรุงเทพมหานครและปริมณฑลในปี พ.ศ. 2564 ผลไม่พบการตกค้างของสารฟิโพรนิลและเมตาโบไลต์ในทุกตัวอย่าง บ่งชี้ว่าวิธีที่พัฒนานี้สามารถนำไปใช้สำหรับการเฝ้าระวังการตกค้างในไข่และผลิตภัณฑ์ต่อไป
References
Lecoq M, Balança G. Field trials of fipronil for control of Rhammatocerus schistocercoides (Rehn, 1906) hopper bands in Brazil. Crop Protection 1998; 17(2): 105-110.
Kaur R, Mandal K, Kumar R, Singh B. Analytical method for determination of fipronil and its metabolites in vegetables using the QuEChERS method and gas chromatography/mass spectrometry. Journal of AOAC International 2015; 98(2): 464-471.
Jackson D, Cornell CB, Luukinen B, Buhl K, Stone D. Fipronil Technical Fact Sheet; National Pesticide Information Center, Oregon State University Extension Services. [online]. [cited 2021 Oct 2]; [13 screens]. Available from: URL: http://npic.orst.edu/factsheets/archive/fiptech.html
World Health Organization. The WHO recommended classification of pesticides by hazard and guidelines to classification: 2004. [online]. [cited 2021 Oct 2]; [60 screens]. Available from: URL: https://www.who.int/ipcs/publications/pesticides_hazard_rev_3.pdf
Lia X, Mab W, Lia H, Zhanga Q, Mac Z. Determination of residual fipronil and its metabolites in food samples: A review. Trends in Food Science & Technology 2020; 97(1): 85-195.
Gunasekara AS, Truong T, Goh KS, Spurlock F, Tjeerdema RS. Environmental fate and toxicology of fipronil. Journal of Pesticide Science 2007; 32(3): 189-199.
Brennan AA, Harwood AD, You J, Landrum PF, Lydy MJ. Degradation of fipronil in anaerobic sediments and the effect on porewater concentrations. Chemosphere 2009; 77(1): 22-28.
Qu H, Ma RX, Liu DH, Jing X, Wang F, Zhou ZQ, et al. The toxicity, bioaccumulation, elimination, conversion of the enantiomers of fipronil in Anodonta woodiana. Journal of Hazardous Materials 2016; 312: 169-174.
Charalampous AC, Liapis KS, Bempelou ED. Fipronil in eggs. Is LC-MS/MS the only option? A comparison study of LCMS/MS and GC-ECD for the analysis of fipronil. Journal of Chromatography B 2019; 1129(2019): 121785.
Shen W, Liu H, Zhang R, Yu K, Cai L, Li, Y, Wang H. Determination of fi pronil and its metabolites in eggs and egg products with gas chromatography-negative chemical ionizationmass spectrometry. Chinese Journal of Chromatography 2017; 35(12): 1224-1228.
Wittayanan W, Srikote R, Chaimongkol T. Determination of Organochlorine Pesticide and Polychlorinated Biphenyl as POPs Residues in Freshwater Animals in Thailand during 2017-2018. Science & Technology Asia 2019; 24(3): 27-38.
Wittayanan W, Chaimongkol T. Determination of pesticides residue in cannabis, cannabis extract and cannabis oil by gas chromatography tandem mass spectrometry technique. Pharm Sci Asia 2021; 48(4): 354-366.
Anagnostopoulos C, Ampadogiannis G, Bempelou E, Liapis K, Kastellanou E. The 2017 fipronil egg contamination incident: The case of Greece. Journal of Food Safety 2019; 2020;40:e12727. https://doi.org/10.1111/jfs.12727.
Reich H, Triacchini GA. Occurrence of residues of fipronil and other acaricides in chicken eggs and poultry muscle/fat. European Food Safety Authority Journal 2018; 16(5): 30. https://doi.org/10.2903/j.efsa.2018.5164.
Commission Regulation (EU) No 1127/2014 of 20 October 2014 amending Annexes II and III to Regulation (EC) No 396/2005 of the European Parliament and of the Council as regards maximum residue levels for amitrole, dinocap, fipronil, flufenacet, pendimethalin, propyzamide, and pyridate in or on certain products. (pp. 47–99). OJ L 305.
Codex Alimentarius International Food Standard. (2021). Codex Pesticides Residues in Food Online Database. [online]. [cited 2021 Oct 2]; [2 screens]. Available from: URL: http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/codex-texts/dbs/pestres/en/
Ministry of Public Health Notifi cation. No. 387 B.E. 2560 Re: Food Containing Pesticide Residues (Pesticide Residues in Food). Government Gazette 2017; 138(228ng): 8-33.
Department of Medical Science. Regulations of the Department of Medical Sciences on analysis and service rate. Government Gazette 2020; 137(98ng): 1-18.
Eurachem. EURACHEM/CITAC Guide CG 4. Quantifying uncertainty in analytical measurement, 3rd ed [online]. 2012. [cited 2021 Oct 2]; Available from: URL:https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1.pdf
Ferrer C, Lozano A, Agüera A, Girón AJ, Fernández-Alba AR. Overcoming matrix effects using the dilution approach in multiresidue methods for fruits and vegetables. J Chromatogr A 2011; 1218(42): 7634-7639. doi:10.1016/j.chroma.2011.07.033.
Thai Agricultural Standard. Methods of sampling for the determination of pesticide residues TAS 9025-2008. National Bureau of Agricultural Commodity and Food Standards, Ministry of Agriculture and Cooperatives, CS 03.120.30.
Gonzalez-Curbelo MA, Socas-Rodriguez B, Herrera-Herrera AV, Gonzalez-Salamo J, Hernandez-Borges J, Rodriguez-Delgado MA. Evolution and applications of the QuEChERS method. TRAC Trends in Analytical Chemistry 2015; 71: 169-185.
Downloads
เผยแพร่แล้ว
How to Cite
ฉบับ
บท
License
Copyright (c) 2022 วารสารกรมวิทยาศาสตร์การแพทย์
This work is licensed under a Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International License.
